導電性、潤滑性、耐高温性などの特性を持つ黒鉛粉末は、電池などの分野で広く使用されている。その製造工程は原料によって異なり、材料と工業技術の革新を体現している。天然黒鉛の精製、人造黒鉛の合成と変換、新しいナノスケール黒鉛の調製などが含まれる。
黒鉛粉末製造用原料
ナチュラル・グラファイト
天然黒鉛 は、片麻岩や片岩などの地質構造中に鉱物の形で存在する。その資源分布は地域的で、結晶形態によって次のように分類される:
フレーク状グラファイト
結晶は層状に配列され、その直径は数マイクロメートルから数ミリメートルである。高純度で電気伝導性が良いため、ハイエンド電池の負極材やフレキシブルな電子材料として使用できる。
アーシー・グラファイト
結晶構造は無秩序で、「隠微晶質黒鉛」とも呼ばれる。深い精製によって性能を高める必要がある。耐火物、鋳造用塗料などの分野で広く使用されている。
人造黒鉛原料
人造黒鉛の主原料は炭素を含む固体で、一般的に以下のようなものがある:
石油コークス
石油精製の副産物で、炭素含有量は90%を超える。焼成後は黒鉛化前駆体となり、リチウム電池の負極の主原料となる。
アスファルト
コールタールピッチと石油ピッチに分けられ、これらはバインダーや炭素源として使用される。そして、これらは高温で炭化され、グラファイトの層状構造を形成する。
コーク
石炭乾留の製品で、コストは低いが不純物が多い。また、耐火物のような中・低価格のシナリオに適しています。
カーボンブラック
細孔構造を調整するための特殊な工程で、補助材料として使用することができる。
天然黒鉛粉末の製造工程
一次加工
破砕と粉砕
天然黒鉛鉱石は、ジョークラッシャーやコーンクラッシャーなどの設備でミリメートルレベルまで粉砕する必要があります。その後、ボールミル、レイモンドミル等でミクロンレベルの粒子に粉砕する。粉砕工程では、過粉砕による結晶構造の損傷を避けるため、粒度分布をコントロールする必要があります。
分類とスクリーニング
振動スクリーンや気流分級機などの装置を用いて粒度別に分級する。そして、粗い粒子は再粉砕のために戻し、細かい粒子は精製工程に入ります。気流分級方式は、1~100μmの範囲で粒子径を精密に制御することができ、さまざまな用途の要求に応えます。
浄化処理
浮遊法
この方法は、黒鉛の疎水性とガング鉱物の親水性の違いを利用したものである。まず、ケロシンやテレビン油などの捕集剤や発泡剤を加える。その後、浮選機を通して黒鉛粒子を気泡に付着させて浮上させる。こうして石英や長石などの不純物との分離が達成され、純度は85%-95%に達することができます。
アルカリ酸法
アルカリ溶解
黒鉛と水酸化ナトリウムを割合で混ぜ、500~700℃で溶かす。その後、不純物(例えばSiO2)は可溶性ケイ酸塩に変化する。
酸性化
冷却後、塩酸または硫酸を加えてケイ酸塩を溶解する。そして、洗浄と乾燥を経て、純度は98%以上に達することができ、中級と高級の電池材料に使用される。
高温法
黒鉛粉末を不活性雰囲気炉に入れ、2500~3000℃の高温にする。この過程で不純物(ホウ素やアルミニウムなど)がガス状で揮発し、純度は99.9%以上となる。半導体や原子力産業などのハイエンド分野で使用できますが、エネルギー消費量が比較的高くなります。
原材料の前処理
石油コークスの焼成
人造黒鉛粉の主要原料である生コークスは炭化水素化合物と水分を含んでいるので、焼成する必要がある。1200-1400℃の水槽焼成炉または回転窯に入れて、揮発成分を排出させる必要があります。この工程は炭素含有量を増加させ、密度、強度、電気伝導率を向上させ、不純物を減らすことができます。
アスファルト練り
焼成した後、石油コークスとコールタールピッチを割合で混合する必要がある。それから、その混合物を強力なニーダーに入れて、特定の温度で攪拌・混練して、良好な可塑性を持つ混合物を形成する。その粘度と可塑性は精密に制御され、成形プロセスの要求を満たすことができる。
成形と熱処理
成形プロセス
一般的な方法には、押出成形、圧縮成形、静水圧プレスの3つがある。押出成形はブランクをダイを通して押し出すもので、連続生産に適している。圧縮成形は、金型内で圧力をかけて円筒やシートなどの製品を成形する。静水圧プレスは、高圧で等方的に圧縮して密度を高めるもので、高機能製品に用いられる。
炭化プロセス
不活性ガス中で800~1200℃までゆっくりと加熱し、バインダーを炭化させ、初期の炭素構造を形成する。その後、有機物が分解して炭素と揮発性ガスが発生し、細孔構造が形成され、最終製品の性能に影響を与える。
2000~3000℃の高温では、炭化グリーン体中のアモルファスカーボンが六方格子黒鉛結晶に再配列される。これにより、導電性、潤滑性、耐高温性などの主要特性が著しく向上する。
後処理
破砕と粉砕
グラファイトブロックを、ボールミル、振動ミル、ジェットミルなどの装置を用いて粉砕し、異なる粒径を得た。
格付けと包装
粉砕されたグラファイトパウダーを分級し、粒度仕様に応じて異なる製品を製造する。品質検査に合格した後、ビニール袋、紙袋、密封ドラム缶に梱包されます。輸送や保管が汚染されないようにします。
新しい黒鉛粉末調製技術
ナノグラファイト粉末の調製
5.1.1 化学蒸着
CVD法では、メタンなどの気体炭素源を用いてナノグラファイト層を形成する。このプロセスでは、800~1200℃の温度と触媒の作用下で、基板上に炭素源を分解・堆積させる必要がある。生成物は純度が高く、ハイエンドの電子分野に適しているが、効率は低い。
5.1.2 超音波アシスト液相剥離法
これは、天然黒鉛をNMPなどの溶媒に分散させ、黒鉛の層間力を破壊し、剥離してナノ粉末を得るものである。プロセスが単純でエネルギー消費量が少ないのが特徴で、大量生産が可能で、均一性があまり要求されないシナリオに適している。
複合黒鉛粉末の製造
金属とポリマーの複合加工
メタルコンポジット
粉末冶金混合焼結は、潤滑性と金属強度を持ち、自己潤滑部品に使用されます。
ポリマーコンパウンド
グラファイト粉末とポリマーを複合化する場合、溶液混合や溶融混合などの方法が一般的に用いられる。電気伝導性、熱伝導性があり、電気や熱を通す工業製品に使用される。
製造工程における品質管理と環境保護対策
品質検査
最終的な完成品は、粒子径、純度、導電率などの特性を検査する必要がある。また、最終製品が規格に適合していることを確認するため、外観上の欠陥も機器を使って分析する必要がある。
環境保護処理
黒鉛粉末を製造した後、大気汚染、水質汚染などを防ぐために環境保護処理を行う必要がある。例えば、排水を中和、沈殿、ろ過して浄化することができます。また、バグフィルター、電気集塵機、スクラバーなどで粉塵や有害ガスを除去し、環境への影響を低減する。
結論
黒鉛粉末の製造には、原料の特性に応じたプロセスの選択が必要である。天然黒鉛は精製を重視し、人造黒鉛は黒鉛化を重視し、新技術はナノスケールと複合プロセスを推進する。一方、品質管理と環境保護の両方を考慮する必要があります。